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面粉中水分及灰分的测定形式

  面粉中水分及灰分的测定方法_化学_自然科学_专业资料。面粉中水分的测定 一、仪器电热恒温箱、分析天平、 二、方法 (1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网 2.5cm 左右,调节烘 箱定温在 105 加减 2 摄氏度 (2)烘干温度:取干净的空铝盆,放在

  面粉中水分的测定 一、仪器电热恒温箱、分析天平、 二、方法 (1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网 2.5cm 左右,调节烘 箱定温在 105 加减 2 摄氏度 (2)烘干温度:取干净的空铝盆,放在烘箱内温度计水银球下方 烘网上,烘 30min-1h,取去,置于干燥箱内冷却至室温,取出称重, 再烘 30min,烘至前后两次重量差不超过 0.005g,即为恒重。 (3)称取试样:用烘干至恒重的小烧杯(铝盒) (W)称取试样 3g(W1)准确至 0.001 克。 (4)烘干试样:将铝盒盖套在盒底,将小烧杯放入烘箱内温度计 周围的烘网上,在 105 摄氏度下烘 3h,称重(W2) 三、计算 公式:﹛[(W1-W﹚-W2 ]/﹙W1-W﹚﹜×100% W—小烧杯(铝盒)质量 W1—试样的质量 W2—烘干后试样的质量 代入公式 小米面=﹛[﹙56.8756-53.8746﹚-2.759]/﹙56.8756-53.8746﹚﹜ ×100%=8.1% 糯米粉=﹛[﹙63.2212-60.2212﹚-2.763]/﹙63.2212-60.2212﹚﹜ ×100%=7.9% 结果:小米面含水量为 8.1%,糯米粉含水量为 7.9%,正常面粉含水 量为 14%~16%,所以此小米面、糯米粉均不合格。 结果分析:1.可能由于烘的时间不够 2.也可能样品本身的原因 3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的 灰分测定方法 一、 原理:一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的 一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化 分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金 属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计 算出样品中总灰分的含量。 二、 仪器: 高温炉(马弗炉) 、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 三、 操作方法: 1.打开高温炉,温度调至 600℃;待温度升至 600℃时取大小适宜的瓷坩埚 置于高温炉中,在 600℃下灼烧 0.5h,取出,冷至 200℃以下后,放入干燥 器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。 2.加入 2-3g 固体样品或 5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据。 3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后 置高温炉中 4h, 取出待冷至 200℃以下后放入干燥器中 40min 冷却至室温, 称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧 30min,取出冷却称量记录。重复 操作至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重。 四、 计算: X? ? m1 ? m2 ? ?100% ? m3 ? m2 ? 式中:X——样品中灰分的含量,% m1 ——坩埚和灰分的质量,g m2 ——坩埚的质量,g m3 ——坩埚和样品的质量,g 除盐干基计灰分计算公式 X=(m1-m2)/(m3-m2)-X1/(100-X1-X2)/100*100% 式中:X——样品中灰分的含量,% X1——样品中盐分的含量,% X2——样品中水分的含量,% m1 ——坩埚和灰分的质量,g m2 ——坩埚的质量,g m3 ——坩埚和样品的质量,g 五、 注意事项: 1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸, 麦芽糊精在炭化即将结 束时须向坩埚中加入 5ml 硫酸以保证其完全炭化。 2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直 至完全炭化,必须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转 移。 3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到 200℃以下,从干燥器取 出时开盖要慢,以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10—20min,再用 水冲刷干净。 参照 GB/T5009.4 和 GB/T 23530