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水分测定引导手册pdf

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  水 分 测 定 指 导 正确的安装 完美的操作 手 快速的测定 精确的结果 册 测定过程 基本原理 水分含量测定 使用卤素水分测定仪 目录 1. 引言 3 2 . 编排和内容 4 3 . 采用卤素水分测定仪进行水分含量测定 3.1 测定原理 5 3.2 仪器安装 8 3.2.1 水分测定仪的放置位置 8 3.2.2 仪器调试 11 3.2.3 日常操作 13 3.2.4 样品处理 14 3.3 测定方法开发和特殊样品 18 3.3.1 测定方法开发 19 3.3.2 特殊样品 25 3.4 方法验证 30 3.5 应用举例 32 4 . 多种水分测定技术概要 36 5 . 技术术语 38 6 . 选配件 42 2 1. 引言 水分会影响许多产品的加工工艺、使用寿命、可用性及 产品质量,例如药品、塑料和食品,因此监控水分含量 信息至关重要。大部分产品都具有最佳生产工艺所适合 的水分含量,从而获得高品质产品。此外,水分含量对 价格也有一定影响,相关法规对于某些产品的最大允许 水分含量有严格的规定(例如:国家食品法规中的相关规 定)。 这意味着贸易和生产均需要测定水分含量。水分测定必 须快速、可靠,以便尽快完成对生产过程的调整,从而 避免中断生产。一种快速、准确测定水分含量的方法是 采用卤素水分测定仪的热失重分析法:先对样品进行称 量,然后用红外辐射体( 卤素灯)进行加热,连续记录损 失的质量,当达到规定要求时结束干燥。通过差重自动 计算出水分含量(参见3.1“测定原理”) 。 在热失重分析法中,减少的质量并不能选择性地归结为 水的减少,因为还有除水之外的其他物质也可能因为加 热而挥发。所以当采用热失重分析法进行测定时,我们 称之为“水分含量”(参见5“技术术语”) 。 3 2 . 编排和内容 本指导手册帮助您了解如何使用卤素水分测定仪进行水分 测定,并提供了相关仪器操作的关键点信息,帮助您快 速、可靠及轻松地测定水分含量。 同时,本指导手册还提供关于仪器的安装、放置位置、保 养和样品处理的信息,并图解说明如何为您的样品提供最 优的设置(参见3.3.1“方法开发”) 。您可以快速、方便地采用 卤素水分测定仪来追溯参考方法测定的水分含量(例如:烘 箱法) 。您也可以了解到对于特殊样品如何获得良好测定结 果的有用提示,例如:易结皮的液体或物质。 本指导手册还附有方法验证、多个应用举例,以及测定水 分含量的不同技术的比较分析。 4 3 . 采用卤素水分测定仪进行水分测定 3.1 测定原理 这里解释了如何采用卤素水分测定仪进行水分测定,包 括干燥方法(采用热辐射加热样品)和关机模式的原理。 2.80 2.40 卤素水分测定仪 2.00 卤素水分测定仪采用热失重分析法 1.60 原理,即记录样品的初始质量,然 1.20 后采用卤素灯对样品进行加热,并 0.80 由内部集成天平连续记录样品质 0.40 量,总的质量损失即为水分含量。 0.00 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 采用卤素辐射体进行干燥是红外干 %MC 辐射体温度 燥法的进一步发展。加热元件由充 X 满卤素气体的玻璃灯管组成,由 卤素技术 于卤素辐射体远轻于传统红外辐射 -70 体,因此可以快速获得最大热量输 -60 出,并实现卓越的可控性。水分测 -50 II t -40 传统红外技术 定仪还具有镀金辐射体,可以确保 -30 整个样品表面获得良好、均匀的热 -20 辐射分布,这对于获得可重复的测 -10 %MC 定结果是必不可少的。 0 00,00 00,50 05,46 09,30 11,31 14,24 17,17 20,10 23,00 = II t ∆g 5 ∆t t t C %MC 干燥过程 = III II t 传统烘箱法采用空气对流方式对样品进行加热,并需要较 t 长的干燥时间。而与之相比,卤素水分测定仪中的样品吸 ∆g 收卤素灯发散出的红外辐射(热辐射) ,故可以达到快速加 热的效果。 ∆t 不同物质具有不同的吸热性能, I0 I0 I0 这主要取决于物质的颜色和性 质,因此您应该确保样品具有均 IRef IRef IRef 匀的表面粗糙度。光滑而色浅的 样品表面通常可反射更多的红外 A A A 辐射,即吸收的热量更少,因此 IL IL IL IL 样品温度也就上升的更慢,这意 味着样品的吸热性能会影响有效 I0 辐射的红外射线 的样品温度。 IRef 反射的红外射线 IL 样品内的热传导 A 样品表面的红外辐射吸收 您应该明白这个吸热原理:如果 穿黑色衬衫站在太阳下,与穿白 色衬衫相比,您会感觉到更热, 因此对于深色样品,应该选择一 个比浅色样品略低的测定温度。 6 关机模式 %MC X 关机模式(AK)用于确定卤素水分测定仪的自动测定结束 点,并显示测定结果。卤素水分测定仪提供两种不同的关 机模式:时间关机模式和失重关机模式。内部集成天平连 II t t 续测定样品在加热过程中的质量损失,如果失重量(Δg)在 规定单位时间内(Δt)小于预设,即终止加热过程,并显示 测定结果。共有5种预设的关机模式可供选择: %MC AK 1 (1 mg/10s) : 适用于确定趋向的 样品质量 平均失重量 Δg 快速测定 = ( ) 单位时间 Δt II t AK 2 (1 mg/20s) : 适用于快速干燥 t 样品 AK 3 (1 mg/50s) : 标准设置,适用于 ∆g 大多数样品 ∆t AK 4 (1 mg/90s) : 适用于中等干燥 I0 I0 样品 关机模式(1至5) AK 5 (1 mg/140s) : 适用于干燥缓慢 且低水分含量样品 ef IRef IRef (例如:塑料) A HR83卤素水分测定仪可自由定义单位时间和失重量,关 IL IL IL 机模式将影响测定过程的时间和准确性。如果选择关机 模式1 (AK 1),加热过程将在最短时间内完成,但样品通 常并没有完全进行挥发,故会大大影响结果的重现性。 通过选择关机模式,可以优化测定过程的时间,并确保 达到结果的准确性要求。 7 3.2 仪器安装 3.2.1 水分测定仪的放置位置 由于采用卤素水分测定仪进行的水分测定建立在高精确 称量过程的基础上,故结果的准确性和重复性与仪器的 放置位置密切相关。为了确保您的卤素水分测定仪始终 工作在最佳状态,请遵循以下原则: 称量台 ● 稳固(实验台、实验桌、大理石台) 当测定过程中,您的称量台不得变形,并且尽可能避 免振动的影响。 提示:您可将振动适配器设置为适合仪器放置位置的环境条件。例 如,对于严苛环境,可将振动适配器设置为“HIGH” 。 Menu 3 Vibra high ● 抗磁性(非铁的材料) ● 墙面或地面安装 称量台应竖直立于地面或固定于墙面,如果同时固定 于这两处,会将来自于墙壁与地面的振动同时转移至 称量台。 称量台必须足够稳固,以确保当有人倚靠在称量台或接 近称量位置时,仪器显示屏读数不会发生改变。 8 称量室 ● 无振动 ● 无气流 将称量台放置在室内的角落处,这些地方是建筑物内受 振动影响最小的区域。 空间 ● 确保仪器周围具有足够空间,以避免热量堆积和温度 过高(卤素水分测定仪上方需保证约1米的空间) 。 ● 确保与可燃材料保持足够距离。 ● 确保与其他灵敏测定仪器保持足够距离。 温度 最高温度+ 40˚C ● 尽可能保证称量室温度的恒定,称量结果将受温度的 结果可靠 影响。 最低温度+ 5˚C ● 请勿在散热器或窗户附近进行测定(热辐射) 。 空气湿度 ereich -B 2 l 0- a 8 m 0 i x % a M ● 理想的相对空气湿度(%RH)应为45%~60% 。 当相对空气湿度(%RH)小于20%或大于80%时,请勿 操作仪器。 有些样品具有很大的吸湿性,如从周围空气中吸收水 分,因此应尽可能保持恒定的相对空气湿度,以确保良 好重复性的测定结果。 9 光照 ● 如果可能,请将水分测定仪放置在无窗的墙边。 阳光直射(热量)将影响测定结果。 注:主动冷却系统可以保护传感器避免受到卤素辐射体产生的热量 影响,但传感器不能避免受到来自于侧面的热辐射,因此阳光直射 会影响测定结果。 气流 ● 请勿将水分测定仪放置于空调或气扇等风源(例如: 电脑或大型实验室装置)产生的气流中。 ● 请将水分测定仪与辐射体保持距离。除了潜在的温度 漂移外,强劲的气流还会影响水分测定仪的测定。 ● 请勿将水分测定仪放置在门旁。 ● 请勿将水分测定仪放置在人流(气流)多的地方。 ● 如果可能,请关闭窗户以防止气流。 10 3.2.2 仪器调试 卤素水分测定仪是高精确性的测定仪器。如果您遵循以 下提示,可为您获得可靠的测定结果打下良好的基础。 启动电源 ● 请勿断开水分测定仪电源,以确保仪器内部保持热平 衡。 ● 当您关闭仪器时,请使用“On/Off”开关键。此时水分测 定仪处于待机状态。 提示:我们建议当水分测定仪首次连接电源时,应进行至少30分钟 的预热。 调节水平 ● 调节水分测定仪水平。 仪器配有水平调节脚和水平指示器(水平泡) ,以确保 准确的水平调节。当水平泡处于居中位置时,仪器即 处于水平状态。 ● 检查仪器是否稳定。 校正 ● 定期校正天平和加热单元,特别是在以下情况: - 首次使用水分测定仪时 - 更换放置位置时 - 称量室温度出现较大变化时 - 调节水平位置后(仅指天平) 11 ● 在工作条件下进行仪器校正。 ● 仪器校正的频率取决于您的质量要求和安全风险。 注:仅在仪器适应环境且冷却后,如清晨的首次测量前,才可进 行水分测定仪校正(天平和温度校正) 。只有这样,才能确保所有仪 器的校正都是在相同状态下进行的。 提示:使用具有校准证书的砝码和温度仪表进行校正,是确保您的 检测仪器具有可追溯性的唯一方法。 IPac Moisture 梅特勒-托利多服务工程师将使用IPac Moisture帮助您完成 仪器的安装、认证和完美的参数设置。 IPac Moisture包括校准证书、用户操作说明书和日常测试 说明书,确保水分测定仪可立即使用及可靠的日常操 作。 12 3.2.3 日常操作 为了确保精确的测定结果,必须遵守以下关于仪器保 养、校准周期及维护的原则: 水分测定仪的保养: ● 保持样品盘区域的清洁(例如:使用毛刷) 。 ● 清洁温度传感器和加热单元的防护玻璃(详情参见操 作说明书) 。 ● 使用温和清洁剂(例如:玻璃清洁剂)清洁仪器和样品 盘区域。 ● 如反射体镀层受损,请更换卤素辐射反射体。 校准和维护周期 ● 通过定期校准(测试) 以及在必要情况下对加热单元的 校正,可确保仪器在工作状态下具有稳定且可重复的 加热输出,这也意味着您的测定结果可与其他相同型 号的仪器进行比较。我们建议您设定称量单元和加热 单元的测试周期(取决于风险性) 。 ● 梅特勒-托利多服务团队提供的年度维护服务将确保 您使用的卤素水分测定仪的高质量、测定准确性和价 值。 提示:针对HR83卤素水分测定仪,您可在50˚C~180˚C 自由选择测 试温度,即可在指定加热温度(例如:130˚C)测试加热输出。 13 3.2.4 样品处理 安全信息  ● 某些样品需要特别小心,这些样品可能会对人或仪器 产生危害或损坏,包括易燃、易爆、有毒或有腐蚀性 的物质和/ 或在干燥/ 加热期间可能会产生上述物质的 样品。 ● 禁止对易燃或易爆物质进行加热。 若不能确定样品性能,可使用少量样品(最多1g)在低 温下进行测试。 ● 进行风险分析(例如:关于样品及蒸汽的易爆性、易 燃性、毒性和腐蚀性风险) 。 ● 如必要的话,在通风橱内工作(校正应在通风橱内进 行) 。 警告:辐射体的表面温度比测定温度高,因此可能会引燃涉及的易 燃蒸汽。 注:请注意用户应负责并承担因使用上述样品所产生的损坏。 样品盘 ● 水分测定只能使用洁净的样品盘。 ● 请勿使用已变形的样品盘。 提示:使用一次性铝箔样品盘可确保可靠的测定结果,免受前次 测定样品或清洁剂残留物的影响。另外,也可使用可重复使用样 品盘,适用于加热时会腐蚀或使样品盘变形的样品。 请正确处理使用过的样品盘。 14 取样 重现性 取样的方式对于测定结果的重现 高 性具有很大的影响: 低 均质性 低 高 ● 典型样品量。 ● 确保样品均质性(充分混合) ,例如:首先混合并搅拌 所有样品。 ● 充足的取样。 ● 当取样时(尽可能快地取样) ,不要增加或减少水分。 ● 如果测定不是立刻进行:请将样品存放在没有气垫的 密封容器内(完全填满) 。 0,1g 样品处理 拿到样品后,正确的样品处理也是获得可重复且可靠测 定结果的关键。 ● 确保均匀的样品表面粗糙度(颗粒大小) 。 ● 如必要的话,可通过粉碎样品来增加样品的表面积, 以确保样品在加热时,将水分更好、更快地释放出来 0,1g (表面水分更快地释放) 。 ● 样品处理时不应加热样品,这会引起水分损失。 样品可以进行机械粉碎处理,例如:使用研钵、磨碎机 (水冷)或简单地进行剪切。 提示:您可使用玻璃纤维盘来增加液体的受热面积,加快干燥速 度。 15 3 g 5 g 样品应用 均匀的样品分布可保证水分测定过程中的均匀热量分 布,使样品中水分均匀挥发出来,确保更高重现性的测 定结果。 ● 样品放入样品盘之前,对其进行充分搅拌。 ● 始终保持相同样品量,以获得良好的重复性。 ● 取用合适的样品量。样品应该薄而均匀地分布于整个 样品盘。 ● 样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积状) 。 16 III t 0,1g 样品量对测定结果重复性和测定时间的影响: 测定时间 测定结果重复性 I0 I0 长 高 IRef 短 低 0,1g 样品质量 0,1 g 5 g 样品质量 IL IL 更多的样品量意味着更多的水分挥发,更长的水分测定 时间。并且,过多的样品量可能会导致受热分布不均 匀,从而降低测定结果的精确性。而另一方面,随着样 I0 品量的减少,测定结果重复性也随之降低(更大的标准偏 IRef 差) : IL A 2g样品量的标准偏差1 :0.05% 10g样品量的标准偏差:0.01% 3 g 5 g 1假设为理想样品,所有样品的水分均被挥发出来,并不发生分解(例 如:石英砂) ,结果偏差主要取决于物质的不确定性和仪器的重复性参 数(该案例仪器:HR83)。实际上,一系列样品(非理想样品)测定发生 的结果偏差可能大于表中所述。 17 3.3 测定方法开发和特殊样品 卤素水分测定仪是一款具有客户友好界面的测定仪器, 能够快速、简单地测定样品水分含量。贸易或企业内部 通常对物质水分含量的测定方法有相关法规要求和标 准,参考方法通常为烘箱法和卡尔费休滴定法。 在此情况下,目的是采用卤素水分测定仪获得与参考方 法相同的测定结果(或了解与参考值的偏差,及其偏差的 重现性) 。为此,必须进行仪器的参数设置,例如:干燥 温度、升温程序(参见3.1“测定原理”) 、样品质量及样品 处理。通过上述参数描述测定方法被称为“测定方法开 发”,相同测定方法可用于不同物质的测定。 以下章节描述了如何进行测定方法开发的原理,并向您 介绍如何处理特殊样品的方法信息,从而获得准确的测 定结果。 可能您没有采用参考方法,因此也就没有参考值。在这 种情况下进行测定方法开发的目的,是获得可重现性(精 确性)的测定结果,以此评估样品质量。 您可通过三方面对测定过程进行优化:正确性、精确性 (重复性) 以及速度。此图表用于解释术语:正确性、准 确性和精确性。 18 不正确且不精确 不正确但精确 正确但不精确 正确且精确(=准确) 3.3.1 测定方法开发 ● 请注意章节“3.2仪器安装”里所述的基本要求。 ● 我们推荐在短时间内进行测定方法开发,以确保样品 不会发生变化,避免影响测定结果。 ● 最好在水分测定仪的放置位置进行测定方法开发。 ● 采用与参考方法(通常为烘箱法)相同的取样方式和样 品处理。 ● 请注意如何处理样品(参见3.2.4“样品处理”) 。 1. 首次测定:达到参考值 查看梅特勒-托利多专为水分测定仪而开发的测定方法 集,向您提供初始测定的可能恰当的设置。 ● 您可能已有对相似样品的测定方法了? ● 请参考梅特勒-托利多包含众多测定方法的应用方法数 据库。 /moisture-methods 19 如果您找到了相似样品的测定方法,可使用该测定方法 对您的样品进行初始测定。如果没有找到,请进行以下 基本设置: ● 标准升温程序 ● 干燥温度: 结果重现性 1) 烘箱法温度 2) 如果不知烘箱法温度,则: 高 有机(温度敏感)样品:105˚C, 低 无机(非温度敏感)样品:150˚C ● 关机模式3(1mg/50s) 3 g 5 g 样品质量 ● 3-5g样品量(均匀分布于样品盘) 进行首次测定,并记录测定趋向。 提示:参考3.3.2“特殊样品” 的特殊样品说明(例如:液体) 以及 3.2.4“样品处理” 的安全声明。 提示:您无需将结果输入表格以获得干燥曲线,可使用软件(例 如:LabX direct moisture)将测定中的水分结果传输至电脑,并通过 结果数据直接显示干燥曲线,00 02,00 03,00 04,00 05,00 06,00 07,00 08,00 时间[分钟:秒] 20 2. 干燥特性的分析 ● 样品观察与评估:严重褪色或融化说明您选择的温度 过高。 ● 读取测定结果,观察干燥曲线,评估干燥性能。 %MC %MC %MC %MC %MC %MC RW = 参考值 %MC %MC %MC RW RW Time Time 结果低于参考值:提高温 结果超过参考值:降低温 度。 度。 %MC %MC %MC %MC %MC %MC %MC %MC %MC %MC %MC %MC RW RW RW Time Time Time 水分测定未中断。由于发 没有达到关机模式。因没 调整温度,直至达到参考 生分解反应,所以没有达 有水分挥发或挥发极缓, 值(正确性) 。 到关机模式:降低温度。 故测定被用户中断:提高 温度。 例如:通过三次测定过程,计算平均值和标准偏差,以 此检查重复性。 21 3. 优化精确性 ● 增加样品量,特别是低水分含量样品。 ● 优化取样方式和样品处理,尤其需要保证样品的均质 性和均匀分布性。 ● 采用更高级别的关机模式4(1mg/90s)或5(1mg/140s)。 4. 优化速度 以下信息将帮助您更快地获得测定结果,但是所述的因 素可能对测定结果的精确性会造成影响: ● 减少样品量。 ● 增加样品的表面积。 ● 如果水分含量高于30% ,使用快速升温程序。 ● 使用HR83的阶梯升温程序替代快速升温程序,其优点 在于您可根据需要选择干燥温度和干燥时段。 试验性测定 高端水分测定仪HG63和HR83可提供试验性测定功能和自 动测定方法开发功能(AutoMet)(仅HR83) ,这些辅助功能 可帮您找到适合的关机模式。选择干燥温度和样品量, 22 进行试验性测定。打印报告显示达到每个关机模式的时 间和测定结果。如果在不同温度进行试验性测定,可确 定达到参考值时指定温度的关机模式(参见图表) 。 + 13,5 参考方法的水分含量 ) + 12,5 C M % ( 量 烘箱法103˚C 含 分 + 11,5 关机模式1 水 关机模式2 关机模式3 关机模式4 关机模式5 + 10,5 80 90 100 110 120 130 140 150 180 干燥温度(˚C) 这里以面粉为例,取4个不同温度进行试验性测定,并 将关机模式处的测定结果与干燥温度进行比较,以达 到烘箱法在103˚C的参考值。从图中可以清楚地看出, 90˚C太低,而150˚C又太高。五条曲线与参考线的相交点 显示了可能的温度和关机模式的组合设置。可能的设置 为:110˚C和关机模式3 ,或者130˚C和关机模式2 ,关机 模式3和关机模式4通常可以获得可重复的测定结果。当 时间因素比重复性更加重要时,才可选择关机模式2。 23 自动测定方法开发功能(AutoMet)(仅HR83) 自动测定方法开发功能(AutoMet)是试验性测定的进一步 发展。您只需使用“Target” 目标按键输入参考值,仪器即 可自动确定指定温度的关机模式,在该关机模式下,测 定结果与参考值为最佳匹配,这就是自由关机模式“F” 。 只有当干燥趋势满足您所需要的精确水分测定情况时, 自动测定方法开发功能(AutoMet)才建议关机模式“F” ,因 此关机模式“F” 的范围被限制在1mg/20秒~1mg/180秒之 间。 提示:由于相同温度下的干燥趋势可能会略有不同(样品分布、样 品量) ,需重复进行AutoMet试验性测定,将计算出的平均值保存为 指定方法关机模式“F” 。 注:如果已经达到目标值,但是关机模式超出1mg/20-180秒,说 明您没有选择最优的温度;如果“F”低于1mg/20秒,需降低温度; 如果“F”高于1mg/180秒,采用关机模式“5”可获得良好的相似值, 或者最好升高干燥温度。如果没有达到目标值,升高干燥温度可 能会获得满意的测定结果。 24 3.3.2 特殊样品 某些样品需要进行特殊处理,以获得快速、准确的水分 测定。本章介绍如何处理这些样品,从而优化水分含量 测定的相关信息。 糊状、含脂类和融化类样品 ● 使用玻璃纤维盘来增加样品表面积。 ● 将玻璃纤维盘与样品盘一起去皮,然后将样品放入盘 内。 使物质内的液体均匀渗透至整个玻璃纤维盘,增加样品 表面积,使水分快速、直接及完全地挥发。 液体和极潮湿样品 ● 使用玻璃纤维盘。 ● 将玻璃纤维盘和样品盘一起去皮,然后将样品放入 盘内。 ● 快速升温程序适合于水分含量很高( 30%)的样品, 启动后温度超过所设温度40% ,并保持3分钟,以加 速测定过程。 ● 阶梯升温程序(仅HR83)可作为快速升温程序的替代方 法。该方法可以自由选择干燥温度和干燥时段。   25 由于表面张力的作用,液体样品通常会在样品盘上形成 液滴,使得水分只能在有限的液体表面积上进行挥发, 阻碍了快速干燥过程。使用玻璃纤维盘将样品分布在较 大面积区域,可使测定时间缩短一半,并且获得更好的 重复性。 具有极低水分含量的样品 MC1%  ● 使用足够样品量(例如:20-30g)。 ● 如果水分挥发极慢,使用关机模式5(1mg/140s)。 ● 使用高分辨率(0.1mg)(仅HR83)。 ● 使用待机温度(仅HR83)。 ● 在待机温度下对样品盘预热1分钟,然后去皮,这可 大大提高测定结果的重复性。 结皮及温度敏感样品 ● 使用缓慢升温程序 ● 使用玻璃纤维盘(将玻璃纤维盘与样品盘一起去皮, 然后将玻璃纤维盘覆盖于样品上) 。 2.80 2.40 玻璃纤维盘 这意味着样品被玻璃纤维盘覆盖,免受红外辐射的直接 2.00 样品 1.60 照射,避免样品燃烧,使得加热更为柔和。缓慢升温程 1.20 2.80 序(缓慢加热到目标温度)增加了这种效果。由于结皮样 0.80 结皮 2.40 样品 0.40 2.00 品所形成的皮/壳会削弱水分的挥发,故我们推荐使用缓 0.00 1.60 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 慢升温程序。通过采用玻璃纤维盘和缓慢干燥程序,可 1.20 0.80 避免样品结皮/壳。 0.40 -70 0.00 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 -60 -50 -40 -30 -20 -70 -10 -60 0 00,00 00,50 05,46 09,30 11,31 14,24 17,17 20,10 23,00 -50 -40 -30 -20 -10 0 26 00,00 00,50 05,46 09,30 11,31 14,24 17,17 20,10 23,00 含糖样品 ● 使用适中温度,含有高糖分的样品表面会熔化而变成 焦糖(约大于110˚C),阻碍水分的挥发。 ● 使用缓慢升温程序。 ● 对薄层样品进行测定。 含有高挥发性组分样品 ● 使用手动样品室运行模式。 ● 如有必要,采用缓慢升温程序。 ● 如果挥发物有毒,需进行风险分析并在通风橱内进行 操作。 ● 如果样品或挥发物高度易燃,需进行风险分析。如有 必要,请勿使用卤素水分测定仪进行干燥。 ● 将样品工艺过程标准化(测定前的称量时间应始终保 持相同) ,以提高结果重复性。 含有溶剂的高挥发性样品(请注意安全信息,参见3.2.4 “样品处理”)可能会在干燥前就有质量损失,这将导致测 定结果失真,因此样品应采用相同方式进行操作(例如: 操作速度) ,尽可能降低结果偏差。 由于快速加热,因此样品的快速挥发可导致在样品盘下 形成冷凝,使用手动样品室运行模式或缓慢升温程序可 降低冷凝程度,并防止高挥发样品的浓度过高。 27 体积较大或膨胀样品 ● 对于体积较大样品使用网罩样品盘(HA-CAGE) 膨胀或者体积较大的样品(例如:纺织品) ,由于会缠绕 在卤素水分测定仪的周围部件上,故可能会产生不正确 的测定结果。我们推荐使用网罩样品盘(HA-CAGE)进行干 燥。 颜色不均匀样品 ● 使用玻璃纤维盘覆盖样品。 由于不同的吸热性能,样品不同区域的升温程度也会有 所不同。玻璃纤维盘可确保其均匀加热。 塑料粒子 ● 高分辨率(0.1mg,仅HR83) ● 待机温度(100˚C) ● 阶梯升温程序(第1阶段:5分钟,第2阶段:0分钟) ● 关机模式5 ● 30g样品量 ● 在待机温度下将铝箔样品盘加热1分钟,然后去皮。 塑料粒子进行加工工艺(例如:注塑工艺) 时,通常需要 较低的水分含量(例如:0.1%) ,因此需要30g样品量来 获得较好的重复性。由于塑料的水分挥发极慢,故采用 28 阶梯升温程序。第一阶段样品在不激活关机模式状态下 加热5分钟。第二阶段不需要,因此时间设置为0分钟。 只有当前两个步骤完成时,才启动关机模式,因此使用 阶梯升温程序可避免测定过早结束。 29 3.4 方法验证 如果您需要验证卤素水分测定仪可以提供与参考方法相 近的测定结果,以下信息将对您非常有用。下面以乙基 纤维素为例进行验证,验证需求可能根据相关行业而有 所不同。 1) 通过进行测定方法开发和参数确定,可获得正确的样 品水分含量。换而言之,您所获得的正确且精确的测 定结果,是参照于参考方法(烘箱法)的。 烘箱法, 卤素水分测定仪 符合美国药典/ 欧洲药典 HR83 样品质量 1 g 1 g 干燥温度 105˚C 105˚C 升温程序 - 标准升温程序 关机模式 - 5 水分含量 1.68%