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药典水分测定步骤

  药典水分测定方法_药学_医药卫生_专业资料。第一法(费休氏法) 1. 容置滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量 反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中 水分的侵人;测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定

  第一法(费休氏法) 1. 容置滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量 反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中 水分的侵人;测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)制备称取碘(置硫酸干燥器内 4 8 小时以上)110g, 置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶 160ml, 注意 冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇 300ml,称定重量, 将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人的 条件下,通人干燥的二氧化硫至重量增加 72g,再加无水甲 醇使成 lOOOml,密塞,摇匀,在暗处放置 24 小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液 可以是不含吡啶的其他碱化试剂,或不含甲醇的其他伯酵类 等制成;也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合 而成。 本试液应遮光,密封,阴凉干燥处保存。临用前应标定 滴定度。 (2 )标定精密称取纯化水 10?30mg,用水分测定仪直 接标定;或精密称取纯化水 10?30mg,置干燥的具塞锥形 瓶中,除另有规定外,加无水甲酵适量,在避免空气中水分 侵入的条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕 色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则 0701)等]指示 终点;另做空白试验,按下式计算: F=W/(A-B) 式中 F 为每 lm l 费休氏试液相当于水的重量,mg; W■为称取纯化水的重量,mg; A 为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml; B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。 测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液 1? 5 m l) ,除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接 测定。或精密称取供试品适量,置干燥的具塞锥形瓶中,加 溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液 由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(通则 0701) 指示终 点;另做空白试验,按下式计算: 供试品中水分含量(%) =(A-B)XF/WX 1 0 0 % 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的体积,ml; B 为空白所消耗费休氏试液的体积,ml; F 为每 lm l 费休氏试液相当于水的重童,mg; W 为供试品的重量,mg。 如供试品吸湿性较强,可称取供试品适量置干燥的容器 中,密封(可在干燥的隔离箱中操作) ,精密称定,用干燥的 注射器注人适量无水甲醇或其他适宜溶剂,精密称定总重 量,振摇使供试品溶解,测定该溶液水分。洗净并烘干容 器,精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算: 式中为供试品、溶剂和容器的重量,g; W2 为供试品、容器的重量,g; 灰 3 为容器的重量,g; 为供试品溶液的水分含量,g /g ; c2 为溶剂的水分含量. g /g。 对热稳定的供试品,亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥 炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中 加热,并用干燥气体将蒸发出的水分导人水分测定仪中测定。 2. 库仑滴定法 本法仍以卡尔-费休氏(Karl-Fischer)反应为基础,应用 永停滴定法(通则 0701)测定水分。与容量滴定法相比,库 仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子 的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电 解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产 生。根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因 此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主 要用于测定含微量水分(0.0001%?0 .1% )的供试品,特别 适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所 用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵人;测定操作应在 干燥处进行。 费休氏试液 按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或 使用市售费休氏试液,无需标定滴定度。 测定法 于滴定杯加人适量费休氏试液,先将试液和系 统中的水分预滴定除去,然后精密量取供试品适量(含水量 约为 0 .5?5 m g ) ,迅速转移至滴定杯中,以永停滴定法(通 则 0701)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分 的含量,其中每 lm g 水相当于 10. 72 库仑电量。 第二法(烘干法) 测定法 取供试品 2?5g,平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中,厚度不超过 5mm,疏松供试品不超过 10mm, 精密 称定,开启瓶盖在 100?105°C 干燥 5 小时,将瓶盖盖好, 移置干燥器中,放冷 3 0 分钟,精密称定,再在上述温度干 燥 1 小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(% )。 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 减压干燥器取直径 12cm 左右的培养皿,加入五氧化 二磷干燥剂适量,铺成 0 .5?lc m 的厚度,放入直径 30cm 的减压干燥器中。 测定法 取供试品 2?4g,混合均匀,分别取 0 .5?l g , 置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称 定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,抽气减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下,并持续抽气半小时,室温放置 24 小时。在减压干燥器出口连接无水氣化钙干燥管,打开活 塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取 出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(% )。 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药测定用的 供试品,一般先破碎并需通过二号筛。 第四法(甲苯法) 仪器装置如图。图中 A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶;B 为水分测定管;C 为直形冷凝管,外管长 40cm。使用前, 全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。 测定法 取供试品适量(约相当于含水量 1?4ml) ,精 密称定,置 A 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加人干燥、洁 净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒,连接仪器,自冷凝管顶 端加人甲苯至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或 用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度, 使每秒馏出 2 滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水 量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯 的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸 馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B 管的管 壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离 (可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察) 。检 读水量,并计算成供试品的含水量(% )。 【附注】 (1)测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放 置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 (2 )中药测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片;直径和长度在 3mm 以下的可不破碎。 第五法(气相色谱法) 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0. 18?0. 25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,或采 用极性与之相适应的毛细管柱,柱温为 140?150T: ,热导 检测器检测。注人无水乙醇,照气相色谱法(通则 0521)测 定,应符合下列要求: (1 )理论板数按水峰计算应大于 1000,理论板数按乙醇 峰计算应大于 150; (2 )水和乙醇两峰的分离度应大于 2; (3 )用无水乙醇进样 5 次,水峰面积的相对标准偏差不 得大于 3_0%。 对照溶液的制备 取纯化水约 0.2g,精密称定,置 25ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取供试品适量(含水量约 0.2g) ,剪 碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人无水乙醇 5 0m l,密塞,混匀,超声处理 2 0 分钟,放置 12 小时,再超 声处理 20 分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。 测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1? 5 ^ 1 ,注入气相色谱仪,测定,即得。 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水 乙醇。 用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙 醇中的含水量,方法如下: 对照溶液中实际加人的水的峰面积= 对照溶液中总水峰 面积一 K X 对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积= 供试品溶液中总水峰面积_ K X 供试品溶液中乙醇峰面积